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| Nitruration |
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a nitruration conduit à l’obtention d’un durcissement superficiel par diffusion d’azote en général sans traitement thermique consécutif.
L’agent nitrurant peut être :
ü Liquide : bains de sels fondus. ü Solide : poudres. ü Gazeux : l’azote est actif à l’état atomique (nitruration gazeuse classique) ou à l’état d’ions dans un plasma (nitruration ionique).
Principe sommaire :
Dans le procédé classique, l’apport d’azote atomique à la surface de l’acier est obtenu par dissociation thermique d’ammoniac, catalysée par Fe :
2NH3 ? N2 + 3H2
La température usuelle de nitruration est comprise entre 500°C et 550°C. Elle est inférieure à la température de la transformation eutectoïde à 590°C.
Le traitement peut comprendre plusieurs paliers isothermes. La nitruration n’a d’intérêt que pour des aciers alliés contenant des éléments tels que Cr, Mo, V, Al. Une couche nitrurée comprend en général :
v En surface une zone de combinaison (5 à 30µm) constituée en proportions variables de nitrures de fer ?’Fe4N relativement ductile, eFe2-3N relativement fragile et de bonnes propriétés tribologiques.
v Suivie d’une zone de diffusion (0,05 à 0,8mm) constituée d’une solution solide d’azote en insertion dans la ferrite (nitroferrite) dans laquelle sont précipités des carbonitrures ou nitrures d’éléments alliés (CrN, AlN….) sous forme de particules suffisamment fines et résistantes à la coalescence pour conduire à un durcissement par précipitation de la nitroferrite.
D’après le diagramme des phases ci-dessous (fig.1) nous voyons qu’il existe trois domaines monophasés :
Une solution d’azote dans le fer a Le nitrure ?’ Fe4N Le nitrure e Fe2-3N
Etant donné le taux d’azote décroissant de la surface vers le cœur de la pièce, on obtiendra en partant de la surface les différentes couches suivantes :
§ Le nitrure e § Un mélange nitrure ?’ / nitrure e § Un mélange solution solide a dans le fer nitrure ?’ § Une solution solide a d’azote dans le fer nitrure ?’
Les aciers utilisés en nitruration peuvent être trempés et revenus ce qui donne de meilleurs résultats en nitruration dû à une structure sorbitique avant traitement.
Fig. 1 Diagramme d’équilibre fer-azote
L’atmosphère :
L’introduction d’ammoniaque directement dans le four donne le gaz porteur. En fonction des gammes, de l’ammoniaque craqué (N2/3H2) ou de l’azote (N2) peut être ajouté pour réguler l’atmosphère dans le but de réduire voire de supprimer la couche blanche. En nitrocarburation, du propane (C3H8) sera également injecté.
Schéma de la couche nitrurée Fig. 2 Microstructure d’une pièce nitrurée
Pendant la nitruration le passage de l’azote dans le fer se fait à partir d’un mélange de gaz constitué de NH3, N2 et H2.
Le domaine de températures de travail est limité :
- si la température est trop basse < - si la température est trop haute >
La structure après nitruration est constituée de deux zones distinctes (fig.2). En surface on observe une couche de combinaison appelée aussi couche blanche (par sa couleur après attaque au nital) qui peut varier de 0 à 30 Um de profondeur. Elle est formée essentiellement de nitrures. Sous cette couche se trouve une couche de diffusion dont l’épaisseur peut évoluer suivant le temps de traitement (0,05 à 1mm).
Un craqueur d’ammoniaque intégré à l’installation est utilisé pour la régulation du Kn (appelé potentiel nitrurant) ou comme gaz de protection lors du refroidissement.
Le mélange gazeux obtenu, appelé ammoniaque craqué est formé de ¼ d’azote et de ¾ d’hydrogène. La dissociation se fait à l’aide d’un catalyseur au nickel à des températures avoisinant les
L’utilisation d’un craqueur offre un avantage économique non négligeable puisqu’avec une bouteille d’NH3 de
Le Kn calculé servira à réguler l’épaisseur et la composition de la couche de nitrure suivant le diagramme de Lehrer (fig.3).
Fig. 3 Diagramme de Lehrer
Propriétés des couches nitrurées :
Dureté : Les duretés obtenues peuvent atteindre 900 à 1100 HV. Cette dureté diminue ensuite graduellement au fur et à mesure que l’on s’éloigne de la surface.
Résistance à l’usure : La résistance à l’usure des couches nitrurées est supérieure à celle des aciers cémentés et trempés. Le coefficient de frottement est également favorable.
Dureté à température élevée. Cette propriété des couches nitrurées à ne pas perdre leur dureté (600-1100HV) jusqu’à des températures de l’ordre de 500°C et ce quelle que soit la durée du séjour à température, et sont associées à une résistance à l’usure élevée.
Inoxydabilité : Les couches nitrurées présentent le plus souvent une résistance à la corrosion et à la fatigue-corrosion remarquable.
Déformation : L’opération de nitruration se faisant à température relativement basse, sur cœur stabilisé, en une seule étape et ne mettant pas en jeu de transformation de phases, conduit à des déformations minimales.
Désavantage de la nitruration : L’inconvénient principal de la nitruration est la longueur du traitement de quelques heures à quelques jours, ce qui élève considérablement son coût.
Contrôle de la nitruration :
Vérification de l’épaisseur de la couche nitrurée obtenue en plaçant des éprouvettes de même nuance que les pièces à l’intérieur de la charge. La dureté peut être contrôlée sur ces éprouvettes ou directement sur les pièces.
Il est nécessaire de contrôler le taux de dissociation du gaz ammoniac dans le four à l’aide d’un analyseur infrarouge ou d’un système de burette de dissociation.
Protection contre la nitruration :
Il est possible de ne nitrurer que certaines parties des pièces en utilisant de la pâte anti nitrurant que l’on applique directement sur les pièces.
Les aciers nitrurables :
Le traitement de nitruration gazeuse est usuellement pratiqué sur des aciers trempés et revenu. La température de revenu est supérieure à celle de la nitruration pour éviter des déformations à cœur en cours de traitement. Afin d’obtenir une ténacité convenable à cœur, la teneur en carbone est comprise entre 0,3 et 0,4%. Une addition de molybdène est nécessaire afin d’éviter une éventuelle fragilisation lors du maintien à 500°C (zone critique du phénomène de fragilité au revenu).
On peut aussi appliquer le traitement de nitruration aux aciers suivants:
§ Aciers à outils § Aciers inoxydables austénitiques à condition de dépassiver la surface par décapage, le film de passivation s’opposant à l’action nitrurante de NH3. § Aciers maraging
Conseils Pratique :
v L’ammoniac est un gaz incolore à odeur suffocante qui permet de le mettre en évidence déjà à faibles concentrations. Sa limite de détection olfactive est égale à 5 ppm. Il est très irritant et agit rapidement sur la muqueuse des voies respiratoires supérieures et sur la conjonctive. Il peut également provoquer des lésions cutanées. Les projections d’ammoniac liquide sont particulièrement dangereuses. Des concentrations de 150 ppm provoquent une irritation des muqueuses, alors que des concentrations de l’ordre de 1000 à 2000 ppm peuvent entraîner une issue fatale.
v Les gaz contenant de l’ammoniac doivent être systématiquement enflammés à leur sortie du four. L’ammoniac brûle conformément à la réaction 4NH3 + 3O2 – 2N2 + 6H2O Afin que la combustion soit aussi complète que possible, le gaz sortant est généralement mélangé à un combustible tel que le propane.
v Une purge sous N2 doit être impérativement effectuée avant et après chaque injection d’ammoniac dans un four. L’ammoniac est inflammable dans l’air entre 15 et 27%.
Définition de la profondeur de nitruration :
La profondeur est donnée par la limite de dureté à cœur +50Hv (voir courbe ci-dessus). |
